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制药技术简介
一般制药技术主要包括以下几个阶段:
原料,预处理,化学反应,分离,纯化,产品,制剂和药物。
以硝基苯作为医药中间体的合成为例,介绍如下:
苯的混合酸硝化制备硝基苯
混合酸组成:HNO35%,H2SO468%,H2O27%;苯中HNO3与混酸的摩尔比为1:1.1,反应压力为0.46MPa; 反应温度:130℃;反应后,硝酸盐进入连续分离器,分离后,酸性硝基苯和废酸的温度约为120℃。酸冷的硝基苯在冷却,碱洗,水洗等后送入精制段。
流程介绍
按比例混合硝酸和循环酸,形成含有约5%硝酸和约68%硫酸的均匀混合物。将混合酸泵入管式反应器,并用苯(约10%过量的苯以避免形成二硝基苯并确保高产率的硝基苯)进行连续硝化以形成硝基苯,停留时间约为12分钟; 硝化反应产生的水将硫酸稀释至68%至约65%,反应产生的热量使反应温度从约95℃升至约130℃。
含有有机物和来自反应器的硫酸的反应混合物进入重力分离器。这里分离出有机物和废硫酸。将含有少量过量苯和痕量硫酸的热硝基苯与进料苯进行热交换并送至洗涤设备进行进一步处理。将含有痕量有机物和硝酸的废硫酸送至浓缩过程进行处理。来自硝化过程的废硫酸在闪蒸器中闪蒸,蒸馏出一些水以使硫酸浓度从65%浓缩至68%。蒸发过程中硫酸吸收的反应热是自蒸发的,约占闪蒸汽化所需热量的85%,并且从外部供应不足部分。浓硫酸从闪蒸器溢流到储罐中,然后泵入硝化过程进行再循环,这里补充了少量的硫酸。
通过循环冷却水间接冷却闪蒸气体。含有痕量苯,硝基苯和氮氧化物的未被冷凝的气体被真空系统吸出并送到废气处理装置。冷凝的液体流到分离器,在那里有机相与水相分离。将含有硝基苯和苯的有机相送至洗涤装置并进一步处理粗硝基苯,并用粗硝基苯洗涤含有痕量酸和有机物的水相。粗制硝基苯用浓缩步骤的水相进行三步中和逆流洗涤,以除去二硝基苯和硝基苯酚。 洗涤三个阶段后,用水洗涤硝基苯至中性。将中性硝基苯送至下一步进行纯化。通过蒸汽汽提将两种洗涤废水汽提除去硝基苯,热解并送至污水处理装置,分离的有机相返回洗涤过程。中性粗硝基苯通过预热器预热并送至蒸馏塔。在塔中的物料被再沸??器加热后,从塔顶蒸馏出苯和水,在通过冷凝器冷凝后,将苯水分离器分离并分离。上层苯流入苯储罐,经废水塔处理后,下层水从疏水阀中排出。
板式换热器的工艺
酸性硝基苯换热器:入口温度为120°C,苯从常温加热至90°,与酸混合制备硝基苯。(硝基苯:淡黄色透明油状液体,相对水密度:1.205)
冷凝器:用循环冷却水冷却。介质是来自含有苯,硝基苯,氮氧化物等的闪蒸罐的气体,并浓缩成液体。